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拉曼光谱仪检测运用过程中常见问题解答?

发布时间:2019/11/06 点击量:

一、请教哪些样品容易测得拉曼信号?

  1. 拉曼光谱的信号非常微弱,大致是瑞利散射的10e-61 ~1 0e-8的级别,普通的设计取得拉曼信号非常困难,所以需要加上较好的陷波滤波片尽量的消减瑞利散射。这样,拉曼信号依然和背景大致相当,甚至更低,还需要考虑光谱仪本身的杂散光阻挡能力,使用何种探测器,样本是否有荧光干扰等等。

  2. 最好先确定实验要求:

  1)需要自建组合系统

  2)使用商业成套设备,可以根据实验要求选择设备等。

  3. 用准直透镜收集光本身不会增加光通量,反而会降低光通量。因为准直透镜主要是收集平行光并将其耦合入光纤,其数值孔径反而没有光纤大,当光从四周散射过来时,光纤反而能收集到更大角度上的光。因此不推荐采用准直透镜来收集光。另外如果做拉曼建议还是采用专用的光纤拉曼探头。

二、最近学习拉曼光谱有一点不明白,拉曼光谱采用的是激光,不是单波长光吗,那谱图上怎么会有波长选择范围的呢?

  激发光源用单色光-激光,激发出的拉曼信号可能分布在一个很宽的范围内,会同时激发出不同波长的拉曼信号。

  1.激发光用的是单色的激光,如常用的488.0nm,514.5nm,785nm,1064nm,正因为激光的单色性好、准直性好、强度强等特点才用它;

  2.由于不同的基团与激发光作用后产生不同的拉曼位移,这么频移有个范围,即一般拉曼信号在4000~200cm-1范围内;

  3.使用不同的激发光源对于同一个基团而言,产生的拉曼位移位置不会变,只是强度不同而已。激发光源及其功率大小的选择要考虑:是否会损伤(烧掉、降解)样品;能否得到拉曼信号,也就是拉曼信号强弱问题。如RRS就是从选择激发光源来增强拉曼信号的;另外还要避免荧光的干扰,可以用FT-Raman或使用Scissors(SSRS技术)。

三、用激光粒度仪做固体样品时,应该怎样制备样品?

  1. 为使颗粒处于单体状态,在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。分散的方法有润湿、搅拌、超声波振动、分散剂等,有时这些方法可同时使用。

  2. 我们现在是用的磁力搅拌加分散剂的方法。发现测大颗粒的时候搅拌时间过长会影响粒径的大小,测出的结果偏小。

  3. 干样如果采用湿法分散测量粒度的话需要将样品放入装有溶剂(一般是水)的分散池中通过搅拌、超声等方式分散。而干样如果采用干法分散测量粒度的话可通过干法分散系统直接测量。