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红外光谱分析法在硫化橡胶评定解析中的运用

发布时间:2020/01/09 点击量:

  红外光谱分析法(IR )一般 是解析各种各样聚合物原材料的技术性,伴随着红外线仪器设备的逐步完善和发展趋势,非常是电子信息技术的发展趋势,傅立叶变换红外光谱分析法已变成硫化橡胶解析的有益专用工具和常见方式。

红外光谱分析法在硫化橡胶评定解析中的运用

  在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中,有两种方法,一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法,另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法(ATR)对橡胶进行分析鉴定的方法。

  本方法通过对橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。

  (1) 热解物的鉴定

  将少量制备好的胶样,置于有氮气流的试管中,试管放在小型可调温电炉中,温度控制在550℃士25℃进行热解,或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。

  (2)薄膜的鉴定

  硫化橡胶薄膜鉴定

  1,2-二氯苯热溶法:取少量制备好的胶样,溶解于1,2-二氯苯中,并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录其红外光谱。

  200℃降解法:取少量制备好的胶样,于200℃士5℃经短时间加热降解,先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷,然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜,在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范围内记录红外光谱。

  测试结果:

红外光谱分析法在硫化橡胶评定解析中的运用
红外光谱分析法在硫化橡胶评定解析中的运用

  在热解法中当光谱上出现下列吸收峰,不能用于橡胶鉴定,这些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡胶区别于其它橡胶的红外特征吸收主要体现在2000cm -1 -2300cm -1 之间的强吸收,从图2上可以看出,在2240cm -1 处有很强的吸收,所以测试的橡胶样品是属于丁腈橡胶。

  因为FTIR傅立叶红外线具备高效率能量輸出作用,并装有高灵敏探测器,因此近些年衰减系数光的反射法被普遍用作硫化橡胶以及改性剂的分析,衰减系数光的反射法能够 检测基本穿透法不可以检测的试品,不需试件制取即能立即解析表层镀层和无法制样的原材料。衰减系数光的反射法比传统式测试标准要便捷,制样快。其基本原理与传统式的有点儿差别,光折射的光的反射中衰减系数时的数据信号转变开展精确测量。