小型拉曼光谱仪问题集锦，您想知道的里面都有！！！收藏贴（三）

二十一、请教喇曼谱实验时，如何选择激发波长，1064nm?还是785nm或633nm?

　　1. 多看看相关文献，我做的蛋白质常用514nm，也可以用紫外200nm附近激发即为共振拉曼，浓度低也可以测。

　　2. 理论上讲，拉曼光谱与激发光的波长无关。但有的样品在一种波长的激光激发下会产生强烈荧光，对拉曼光谱产生干扰。这时要换一种激发光，以避开荧光的干扰。若样品在不同激光激发下都不发荧光，则随使用哪一种激光都可以。

　　3. 根据瑞利定律，拉曼散射线的强度与激发光波长的四次方成反比。如果不考虑检测器等因素，当然是激发光的波长越短越好，最好是紫外激光。但可惜的是，现在用于拉曼光谱仪上的CCD最好的响应波长在620nm左右，480nm以下的响应非常差，若CCD技术不进一步改进，紫外激光器对拉曼光谱仪很难说是一种有用的激光器。

二十二、拉曼信号对入射角和出射角的响应又是什么样?我的样品是有衬底支持的薄膜样品(膜厚几百纳米--几微米)，怎样扣除衬底的影响?

　　1. 从散射载面看，散射光的收集方向与入射光方向成90度效果最好，但现在的小拉曼光谱仪都是用背散射方向，因为仪器的灵敏度提高了，接收方向一般不是个问题，除非想做偏振研究。

　　2. 扣背底问题：有一个说法是“样品+衬底”做一张图，“衬底”做一张图，然后数据相减，但实践证明这种方法不是很好，经常出现负峰或谱图怪异现象。干吗非要扣背底呢?背底留着也能说明点问题，除非样品峰与背底峰有干扰。如果有干扰，试试所谓共焦(confocal)技术看看灵不灵。

二十三、微区拉曼和普通拉曼有区别吗，尤其在图谱上?多晶，单晶和非晶拉曼有何区别?

　　1. 1)微区拉曼和普通拉曼只是实验方法不同，拉曼谱图的形状原则上只取决于样品，当然实验方法不同对拉曼光谱图的记录效果有影响。

　　2)若不做偏振实验，单晶和粉晶的拉曼光谱图不会有太大差别，只是某些谱峰的相对强度有些不同。单晶与粉晶的拉曼光谱图中的谱峰较尖锐，而非晶的谱峰趋于宽化。

　　2. 微区拉曼和普通拉曼应是测试范围上的不同吧

二十四、我是做复合材料的研究的，主要是想研究纤维增强复合材料的界面性能?

　　确实，理论上是可以。目前使用拉曼光谱测定晶体应力分布已经很成熟了，如在半导体行业已经作为质量控制的主要手段 - 对半导体器件进行逐点扫描，再以特征信号的峰位为参量生成图像，便可反映出应力空间分布情况，从而指导工艺尽量避免应力的发生。

二十五、学校有一套天津港东的拉曼光谱仪，计划给学生开一个测量固体(或粉末)拉曼光谱的实验。试了几种材料都不明显，各位高人能推荐几种容易找到的象四氯化碳拉曼光谱那么明显的固体，晶体，或者粉末吗?

　　1. 路边抓点沙子就可以了。 沙子中多是石英晶体，测拉曼光谱应该很容易，当年在拉曼发现拉曼效应的同时，苏联科学家就是在石英中发现了同样的效应，我想那时的实验条件绝不会比现在的好。

　　2. 金刚石或合成金刚石的峰非常特征，很强很明显。小粒的合成金刚石极便宜

　　3. 特氟隆就很好。单晶硅更好

　　4. 散射太强是因为瑞利线滤除的程度不够，你可尝试低反射样品，如液体(四氯化碳、酒精等)。港东的谱仪恐怕测石英有困难，散射光太强，其灵敏度可能也不足以测得石英信号。硅片也一样，抛光的表面会使得探测器被饱和掉。

二十六、我们研究小组新近涉及碳纳米管的领域。由于纳米管的Raman信号很弱，就是要重复不断的测试才能在1600cm-1的附近得到峰。请问具体操作条件应该怎么选。如laser的功率，解析度，扫描数scannumber等等，我们用的Raman仪器是(Brucker, RFS-100/S)。

　　1. 用514激发光，很好测定。

　　2. 你用的谱仪灵敏度太差。现在单根碳纳米管的拉曼信号都能测的很好，只不过有的用514效果好一些，而有的用633好一些。

二十七、激光拉曼光谱仪应该可以实现快速的定量分析，但经过前段时间一些咨询，使我对其是否可进行快速分析颇存疑问，尤其是气体分析。请问，一般来说分析一次样品(气体或固体)的时间是多长?

　　1. 分析速度取决于仪器的灵敏度和样品本身。通常分析一个样品，强信号几秒钟即可，若信号较弱，则需几分钟。

　　2. 做定量分析，仪器本身所需的时间很短，秒级。

　　3. 我用拉曼光谱测过白酒，但是光谱的重现性很差，而且检测限不是很好。采样软件上有自带的基线扣除功能。对于一个样品，如果我要测定三次。如果每次都扫描了本底，然后测光谱，那么三条光谱的重现性就比较差，如果说只测定一次本底，然后扫描三次样品，那么样品的重现性就比较好。总体做下来，拉曼的定量效果肯定是不如近红外，但是拉曼光谱到底能否应用于定量，有待进一步验证，我做的是低档的白酒，几乎都是勾对的，所以定量的时候预测的效果还可以，采用原始光谱预测标准差可达到86%。不知换了其他样品的效果如何，有待进一步研究。

　　4. 时快时慢，跟参数设置有关。我做的时候，快则3分钟，慢则30分钟，这都有的。

二十八、激光拉曼仪的外光路调整好之后,在换一个样品再进行测试时要重新调试外光路吗?如果不需要,一般还要做哪些调整呢?

　　1. 如果不换光源，应该不需要，只需要校正光路和强度就可以了，当让还需要校正峰位。

　　2. 其实不需要,只有在开机的时候才需要初始化.

　　3. 其实不需要的，如果要更换激光来测样品，才需要再次校正.

　　4. 没有重新开机就不需要调光路，但需要重新调焦，设置范围。

二十九、Raman能测出硅氢键吗??若能 具体对应多少波长。

　　很简单，硅片在HF中泡一下直接洗干测量，约在2100 cm-1附近，很强

三十、拉曼光谱改变能确定物质结构相变吗?

　　拉曼光谱改变只能说可能会发生相变，但不能绝对说发生相变。测定结构最好的方法还是x-ray.