小型拉曼光谱仪问题集锦，您想知道的里面都有！！！收藏贴（四）

三十一、我用阳极氧化方法做了一种Zr合金的氧化膜，阳极氧化的溶液含有磷酸盐，硅酸盐等成分。用XRD测表面膜的成分时发现膜中只有溶液金属阳离子的硅酸盐有衍射峰(而这个成分预计只占表面膜物质的很小的一部分)，而占表面膜物质绝大部分的ZrO2可能是非晶态物质(XRD显示有很明显的非晶包)。请问用Raman光谱可以确定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸盐、磷酸盐成分呢?

　　1. 非晶很难的，建议作别的测试

　　2. 测非晶的难度的确较大，但振动光谱(红外+拉曼)方法是测非晶材料较好的方法，有时可以说是唯一可选的方法。如利用红外、拉曼光谱光谱研究玻璃结构方法面的论文就很多。

三十二、有很多晶体的拉曼光谱，在加压或改变温度后拉曼峰变宽，然后就说该晶体此时是非晶相的，那末我想知道他衡量的尺度和标准是什么?

　　1. 晶体的拉曼信号经常用来表征结晶程度和应力. 如果是结晶非常纯净的单晶,那么其晶格震动能量一定很'纯',也就是光谱峰宽很窄. 如果晶格被破坏,或结晶程度不够好,激发后的震动能就是一个比较宽的范围,表现在光谱峰宽就是展宽了. 晶格在不被破坏情况下被压缩或拉伸就产生了应力,表现为峰位位移.

　　2.拉曼峰变宽是晶体的结晶程度不好

　　3. 应该和能带变宽有关系吧

　　4. 晶型混乱度提高了

三十三、拉曼图谱中峰位的强弱是什么因数造成的?

　　1. 从分析角度来说应该是所测样品中含有该成分的含量多少所影响的，当然也可能是因为该元素所受周围力场的影响所致

　　2. 排除含量的问题，分子结构是主要的影响因素

　　3. 和相应振动引起的极化率有关

三十四、我想做气液包裹体的成分，用激光拉曼光谱怎么样，做的效果好不好?

　　1. 应该说还是不错的。或者用四极做

　　2. 一般用拉曼和红外一起做,可以互补.

　　3. 玻璃气泡的可以做

　　4. 共焦激光可以试试

三十五、我现在正在做拉曼光谱试验，用金金属做底物，分析CNBP(4-Cyanobiphenyl)和Cyclodextrin 如何镶嵌在一起，用检测CNBP在金金属底物上的角度和方向，平行还是垂直，来确定是否进入到Cyclodextrin 里面，制备金属底物需要购买金属板，用硫酸洗，在用氮气吹平，进行粗糙化，但我不知道配好的金属胶体溶液和金属底物之间有什么关系，我刚做完金属胶体溶液，进行紫外光谱测定波长为520纳米，就是不知道下一步该怎么做?

　　自组装下,用双头试剂。

三十六、求助拉曼光谱选择扫描范围和激发波长，我作了个样，用拉曼光谱表征，物质为硅胶负载有机物(对甲苯磺酸盐类)，但好像荧光比较明显，干扰大，检测老师叫我提供扫描范围和激发波长

　　1. 不知道你都做过什么激发波长的，633nm应该没有什么问题吧，要是有785的更好了，波长长了能量低了，就打不出荧光了。可以先采一个全谱，然后在选范围。我见过有人做催化的以630为中心采谱。我没做过催化，很外行了。

　　2. 一般是4000-0cm-1,波长是1064nm,Nd:YAG激光器

　　3. 如果含有机物，不提倡选用785nm，因为在这个激发波长下，有机分子共振效应很弱.

　　1.激光波长514nm　量程：100-9400波数;

　　2.激光波长633nm　量程：100-5700波数，建议选用514nm,在4000以内扫描一下

三十七、有几种激光光源?

　　1. 氩离子、半导体、氦氖

　　2. 可见光激光器应用最多的是氩离子激光器，可产生10种波长的激光，其中最强的是488纳米(蓝光)和514纳米(绿光)激光器，现在最为常用，性能十分稳定的是514纳米激光器;另外，532纳米固体二极管泵浦激光器、632.8纳米(红光)、780纳米等可见光激光器;以及785纳米二极管、830纳米近红外激光器;掺钕的钇铝石榴石(YAG)激光器被用作傅里叶变换拉曼光谱的光源，其激光波长为1064纳米(红外);染料激光器是目前较成熟、应用较为普遍的可调谐激光器，是共振拉曼研究时的理想光源。一般来说，拉曼光谱与激光的波长是无关的，选择不同波长的激光主要取决于研究的对象，如果研究生物蛋白质、细胞等，则需要波长较长的近红外光，避免了荧光对拉曼光谱的干扰。但对于一些深色、黑色粉末样品，由于近红外的热效应，而使热背景干扰拉曼光谱，这时选择可见光区的激光比较合理。对于研究化学发光和荧光光谱，则选择紫外激光器。所以在研究颜料时，选配514纳米和785(或830纳米)纳米两种波长的激光器就够用了，对于红、黄、白色颜料采用785纳米的激光器进行分析，对于蓝、绿色颜料则采用514纳米的激光器进行分析。

　　3. 激光出现以前主要用低压水银灯作为光源，目前已很少使用。为了激发喇曼光谱，对光源最主要的要求是应当具有相当好的单色性，即线宽要窄，并能够在试样上给出高辐照度。气体激光器能满足这些要求，自准性能好，并且是平面偏振的。各种气体激光器可以提供许多条功率水平不同的分立波数的激发线。最常用的是氩离子激光，波长为514.5nm和488.0nm的谱线最强，单频输出功率为0.2～1W左右。也可以用氦氖激光(632.8nm，约50mW)。

　　4. 在光纤测量和光纤传感系统中使用的光源种类很多，按照光的相干性，可分为非相干光源和相干光源。非相于光源包括白炽光源和发光二极管(LED)，相干光源包括各种激光器。激光器按工作物质的不同，可分为气体激光器、液体激光器、固体激光器和半导体激光器等。半导体光源是光纤系统中最常用的也是最重要的光源。其主要优点是体积小、重量轻、可靠性高、使用寿命长，亮度足够、供电电源简单等。它与光纤的特点相容，因此，在光纤传感器和光纤通信中得到广泛应用。半导体光源又可分为发光二极管(LED)和半导体激光器(LD)。这两种器件结构明显不同，但却包含相同的物理机理。增益带宽高于任何其它媒质，主要由于光子发射是因两个能带间的电子运动所致。半导体激光器的典型增益曲线延宽到 1012Hz。

　　5. 紫外的也有的比如214nm

三十八、什么是CCD ?

　　1. 电荷偶合器件,Charge coupled device

　　2. 固体检测器。目前已被采用的固体检测器主要有：

　　CCD(Charge-Coupled Detector)，电荷耦合检测器。 二维检测器，每个CCD检测器包含2500个像素，将22个CCD检测器环形排列于罗兰园上，可同时分析120-800nm波长范围的谱线。

　　CID(Charge-Injection Detector)，电荷注入式检测器，二维阵列，28×28mm的芯片共有512×512(262,144)个检测单元，覆盖167-1050nm波长范围;

　　SCD(Subsection Charge-Coupled Detector)分段式电荷耦合检测器，面阵检测器，面积：13×19mm，有6000个感光点，有5000条谱线可供选择;

　　CCD、CID等固体检测器，作为光电元件具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点，具有很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值。而且是超小型的、大规模集成的元件，可以制成线阵式和面阵式的检测器，能同时记录成千上万条谱线，并大大缩短了分光系统的焦距，使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高，而仪器体积又可大为缩小，焦距可缩短到0.4m以下，正在成为PMT器件的换代产品。

　　3. CCD也有百万象素的。不是所有的ccd都应用于罗兰圆类仪器上。典型仪器：Varian Vista MPX

　　CID也有大面积的，百万象素的，Leeman Prodigy

三十九、我要用激光拉曼做一种在-20度下就分解的物质,请问把样品保存在低温下测定可以吗?激光是否会使样品分解?

　　1. 最好是把样品放在一个很小的容器里面，然后低温作实验。应该是没有问题的。

　　2. 可以做的，激光可以穿玻璃，将样品放入透明的玻璃下面就可以了。

　　我看有的老师做固体样品时，防止激光打出的能量太高，将固体融化，污染镜头，或者镜头不小心靠近样品，还在显微镜头上面套了一层透明塑料了

四十、我想做一个样品的标准曲线，溶剂是CF2H-CF2-CF2-CF2-CF2H，溶质是含有-O-的全氟化高分子，好像是直链的(UV-Visual无吸收峰)。想用拉曼光谱作定量分析，请问能不能做到?

　　1. 能做,直接峰强定量

　　2. 做过照度和标准物校正后的拉曼仪可以直接使用峰强作为定量依据

　　3. 可以半定量